Uvod u DPD kolorimetriju

DPD spektrofotometrija je standardna metoda za detekciju slobodnog rezidualnog hlora i ukupnog rezidualnog hlora u kineskom nacionalnom standardu “Rječnik kvalitete vode i analitičke metode” GB11898-89, koji su zajednički razvili Američko udruženje za javno zdravlje, Američko udruženje vodovoda i Kontrola zagađenja vode Federacija. U uređenoj “Standardnoj metodi ispitivanja za vodu i otpadne vode” DPD metoda je razvijena od 15. izdanja i preporučuje se kao standardna metoda za ispitivanje hlor dioksida.
Prednosti DPD metode
Može odvojiti hlor dioksid od raznih drugih oblika hlora (uključujući slobodni rezidualni hlor, ukupni rezidualni hlor i hlorit, itd.), što olakšava izvođenje kolorimetrijskih testova. Ova metoda nije tako precizna kao amperometrijska titracija, ali rezultati su dovoljni za većinu općih svrha.
princip
U uslovima pH 6,2~6,5, ClO2 prvo reaguje sa DPD da bi formirao crveno jedinjenje, ali čini se da količina dostiže samo jednu petinu njegovog ukupnog dostupnog sadržaja hlora (ekvivalentno redukciji ClO2 u hloritne jone). Ako se uzorak vode zakiseli u prisustvu jodida, hlorit i hlorat takođe reaguju, a kada se neutrališe dodatkom bikarbonata, dobijena boja odgovara ukupnom dostupnom sadržaju hlora u ClO2. Interferencija slobodnog hlora može se inhibirati dodavanjem glicina. Osnova je da glicin može odmah pretvoriti slobodni hlor u hlorisanu aminosirćetnu kiselinu, ali nema uticaja na ClO2.
Standardni osnovni rastvor kalijum jodata, 1,006 g/L: Izmeriti 1,003 g kalijum jodata (KIO3, sušen na 120~140°C 2 sata), rastvoriti u vodi visoke čistoće i preneti u zapreminu od 1000 ml.
Razrijedite mjernu tikvicu do oznake i promiješajte.
Standardni rastvor kalijum jodata, 10,06 mg/L: Uzmite 10,0 ml osnovnog rastvora (4.1) u volumetrijsku tikvicu od 1000 ml, dodajte oko 1 g kalijum jodida (4.5), dodajte vodu da se razblaži do oznake i promešajte. Pripremiti na dan upotrebe u smeđoj boci. 1,00 ml ovog standardnog rastvora sadrži 10,06 μg KIO3, što je ekvivalentno 1,00 mg/L dostupnog hlora.
Fosfatni pufer: Otopiti 24 g bezvodnog dinatrijum hidrogen fosfata i 46 g bezvodnog kalijum dihidrogen fosfata u destilovanoj vodi, a zatim pomešati u 100 ml destilovane vode sa 800 mg otopljene EDTA dinatrijumove soli. Razblažite destilovanom vodom do 1L, po želji dodajte 20mg živinog hlorida ili 2 kapi toluena da sprečite rast buđi. Dodavanje 20 mg živinog hlorida može eliminisati smetnje u tragovima jodida koji mogu ostati pri mjerenju slobodnog hlora. (Napomena: živin hlorid je otrovan, rukujte oprezno i ​​izbjegavajte gutanje)
N,N-dietil-p-fenilendiamin (DPD) Indikator: rastvoriti 1,5 g DPD sulfat pentahidrata ili 1,1 g bezvodnog DPD sulfata u destilovanoj vodi bez hlora koja sadrži 8 ml1+3 sumporne kiseline i 200 mg EDTA dinatrijeve soli, razblažiti za skladištenje 1 litara u braon brušenu staklenu bocu i čuvati na tamnom mestu. Kada indikator izbledi, potrebno ga je ponovo konstituisati. Redovno provjeravajte vrijednost apsorbancije slijepih uzoraka,
Ako vrijednost apsorbancije slijepog uzorka na 515 nm prelazi 0,002/cm, rekonstituciju treba odustati.
Kalijum jodid (KI kristal)
Rastvor natrijum arsenita: rastvoriti 5,0 g NaAsO2 u destilovanoj vodi i razblažiti do 1 litre. Napomena: NaAsO2 je toksičan, izbjegavajte gutanje!
Rastvor tioacetamida: rastvoriti 125 mg tioacetamida u 100 ml destilovane vode.
Rastvor glicina: rastvoriti 20 g glicina u vodi bez hlora i razblažiti do 100 ml. Čuvati zamrznuto. Potrebno je rekonstituisati kada se pojavi zamućenje.
Rastvor sumporne kiseline (oko 1mol/L): rastvoriti 5,4ml koncentrovane H2SO4 u 100ml destilovane vode.
Rastvor natrijum hidroksida (oko 2mol/L): Odvažite 8g NaOH i rastvorite ga u 100ml čiste vode.
Kalibraciona (radna) kriva
U seriju od 50 kolorimetrijskih epruveta dodati 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml standardnog rastvora kalijum jodata, respektivno, dodati oko 1 g kalijum jodida i 0,5 ml rastvora sulfatne kiseline. stajati 2 minuta, zatim dodati 0,5 ml rastvora natrijum hidroksida i razblažiti do oznake. Koncentracije u svakoj boci su respektivno ekvivalentne 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 i 2,00 mg/L dostupnog hlora. Dodajte 2,5 ml fosfatnog pufera i 2,5 ml otopine DPD indikatora, dobro promiješajte i odmah (u roku od 2 minute) izmjerite apsorbanciju na 515 nm pomoću kivete od 1 inča. Nacrtajte standardnu ​​krivu i pronađite jednadžbu regresije.
Koraci utvrđivanja
Hlor dioksid: Dodajte 1ml rastvora glicina u 50ml uzorka vode i promešajte, zatim dodajte 2,5ml fosfatnog pufera i 2,5ml rastvora DPD indikatora, dobro promešajte i odmah izmerite apsorbanciju (unutar 2 minuta) (očitavanje je G).
Hlor dioksid i slobodni hlor: Uzmite još 50 ml uzorka vode, dodajte 2,5 ml fosfatnog pufera i 2,5 ml rastvora DPD indikatora, dobro promešajte i odmah izmerite apsorbanciju (unutar 2 minuta) (očitavanje je A).
7.3 Klor dioksid, slobodni raspoloživi hlor i kombinovani raspoloživi hlor: Uzmite još 50 ml uzorka vode, dodajte oko 1 g kalijum jodida, dodajte 2,5 ml fosfatnog pufera i 2,5 ml rastvora DPD indikatora, dobro promešajte i odmah izmerite apsorpciju (unutar 2 minute) (Čitanje je C).
Ukupni raspoloživi klor uključujući slobodni hlor dioksid, hlorit, slobodni rezidualni hlor i kombinovani rezidualni hlor: Nakon što dobijete očitavanje C, dodajte 0,5 ml rastvora sumporne kiseline uzorku vode u istoj kolorimetrijskoj boci i promiješajte Nakon što stojite mirno 2 minute, dodajte 0,5 ml rastvora natrijum hidroksida, promešati i odmah izmerite apsorpciju (očitavanje je D).
ClO2=1,9G (izračunato kao ClO2)
Slobodno dostupan hlor=AG
Kombinovani raspoloživi hlor = CA
Ukupni raspoloživi klor=D
klorit=D-(C+4G)
Efekti mangana: Najvažnija ometajuća supstanca koja se susreće u vodi za piće je mangan oksid. Nakon dodavanja fosfatnog pufera (4.3), dodajte 0,5~1,0 ml rastvora natrijum arsenita (4.6), a zatim dodajte DPD indikator da biste izmerili apsorpciju. Oduzmite ovo očitanje od očitanja A da biste eliminisali
Uklonite smetnje od mangan oksida.
Utjecaj temperature: Među svim trenutnim analitičkim metodama koje mogu razlikovati ClO2, slobodni hlor i kombinovani hlor, uključujući amperometrijsku titraciju, kontinuiranu jodometrijsku metodu, itd., temperatura će uticati na točnost razlikovanja. Kada je temperatura viša, kombinovani hlor (hloramin) će biti pozvan da učestvuje u reakciji unapred, što će rezultirati većim rezultatima ClO2, posebno slobodnog hlora. Prvi način kontrole je kontrola temperature. Na oko 20°C, također možete dodati DPD uzorku vode i promiješati ga, a zatim odmah dodati 0,5 ml rastvora tioacetamida (4.7) da zaustavite kombinovani rezidualni hlor (hloramin) iz DPD-a. Reakcija.
Utjecaj kolorimetrijskog vremena: S jedne strane, crvena boja koju proizvode ClO2 i DPD indikator je nestabilna. Što je boja tamnija, brže blijedi. S druge strane, kako se otopina fosfatnog pufera i DPD indikator miješaju tokom vremena, oni će također izblijedjeti. Proizvodi lažnu crvenu boju, a iskustvo je pokazalo da je ova vremenski zavisna nestabilnost boje glavni uzrok smanjene preciznosti podataka. Stoga je ubrzavanje svakog operativnog koraka uz kontrolu standardizacije vremena korištenog u svakom koraku ključno za poboljšanje preciznosti. Prema iskustvu: razvoj boje pri koncentraciji ispod 0,5 mg/L može biti stabilan oko 10 do 20 minuta, razvoj boje pri koncentraciji od oko 2,0 mg/L može biti stabilan samo oko 3 do 5 minuta, a razvoj boje pri koncentraciji iznad 5,0 mg/L bit će stabilan manje od 1 minute.
TheLH-P3CLOLianhua trenutno nudi prijenosnimjerač zaostalog hlorakoji je u skladu sa DPD fotometrijskom metodom.
Analizator je već postavio talasnu dužinu i krivu. Potrebno je samo dodati reagense i izvršiti kolorimetriju kako biste brzo dobili rezultate rezidualnog hlora, ukupnog zaostalog hlora i hlor dioksida u vodi. Također podržava napajanje baterijama i napajanje u zatvorenom prostoru, što ga čini lakim za korištenje bilo na otvorenom ili u laboratoriju.